該工藝是將鈦醇鹽氣化成蒸氣或經噴嘴霧化成微小的液滴，然后與水蒸氣反應，可以用來合成單分散的球形納米TiO2。由于反應溫度不高，所制備的納米TiO2通常為非晶型或銳鈦型，如要得到金紅石型納米TiO2，還需要經過高溫煅燒。其反應式如下：

    nTi(OR)4(g)+4nH2O(g)===nTi(OH)4(s)+4nROH(g)

    nTi(OH)4(s)===nTiO2·H2O(s)+nH2O(g)

    nTiO2·H2O(s)===nTiO2(s)+nH2O(g)

    胡黎明等用低溫氮氣冷激高溫氮氣攜帶的Ti(OC4H9)4蒸氣，形成亞微米級的液滴，再與水蒸氣反應，在較低溫度下合成了純度高且單分散性好的納米粒子，將上述過程分解為混合段和反應段，導出表征顆粒成核與生長的全混反應器串級模型。該模型較好地解釋了實驗現象和結果，理論預測和實驗研究表明，產物顆粒的粒徑與反應器中流動、混合狀況及反應體系的熱力學性質有關。

    日本曹達株式會社和出光興產株式會社利用氮氣、氦氣和空氣除為載氣，把鈦醇鹽蒸氣分別導入反應器的反應區(qū)，進行瞬間混合和快速水解反應。通過改變反應區(qū)中各種蒸氣的停留時間、摩爾比、流速、濃度以及反應溫度來調節(jié)納米TiO2的粒徑和粒子形狀。這種制備工藝可以獲得平均原始粒徑為10~150mm，比表面積為50~300m2/g的非晶型納米TiO2。如果將鈦醇鹽蒸氣、水蒸氣和有機表面處理劑一起導入反應器，在鈦醇鹽蒸氣氣相水解、形成納米TiO2以后，可以對TiO2粒子再進行有機表面處理，制備的納米TiO2可用于油漆、高分子材料催化劑等領域。這種工藝的特點是操作溫度低，能耗小，對材質要求不是很高，并且可以連續(xù)化生產。缺點是原料成本高，不能直接合成金紅石型納米TiO2。