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1、常見(jiàn)的粒度測(cè)試方法有哪些?
常用的粒度測(cè)試方法有篩分法、顯微鏡(動(dòng)態(tài)/靜態(tài)圖象)法、沉降法、光阻法、電阻法、激光法、電子顯微鏡法、透氣法、動(dòng)態(tài)光散射法、X射線小角散射法等。
2、各種粒度測(cè)試方法的優(yōu)缺點(diǎn)?
1) 篩分法:優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)單、直觀、設(shè)備造價(jià)低、常用于大于40 μm的樣品。缺點(diǎn):結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。
2) 顯微鏡(圖像)法:優(yōu)點(diǎn):簡(jiǎn)單、直觀、可進(jìn)行形貌分析,適合分布窄(最大和最小粒徑的比值小于10:1)的樣品。缺點(diǎn):代表性差,分析分布范圍寬的樣品比較麻煩,無(wú)法分析小于1 μm的樣品。
3) 沉降法(包括重力沉降和離心沉降):優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,儀器可以連續(xù)運(yùn)行,價(jià)格低,準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好,測(cè)試范圍較大。缺點(diǎn):測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng),操作比較繁瑣。
4) 電阻法:優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,可測(cè)顆粒數(shù),等效概念明確,速度快,準(zhǔn)確性好。缺點(diǎn):不適合測(cè)量小于0.1 μm的顆粒樣品,對(duì)粒度分布寬的樣品更換小孔管比較麻煩。
5) 激光法:優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,測(cè)試速度快,測(cè)試范圍大,重復(fù)性和準(zhǔn)確性好,可進(jìn)行在線測(cè)量和干法測(cè)量。缺點(diǎn):結(jié)果受分布模型影響較大,儀器造價(jià)較高,分辨力低。
6) 電子顯微鏡法:優(yōu)點(diǎn):適合測(cè)試超細(xì)顆粒甚至納米顆粒,分辨力高,可進(jìn)行形貌和結(jié)構(gòu)分析。缺點(diǎn):樣品少,代表性差,測(cè)量易受人為因素影響,儀器價(jià)格昂貴。
7) 光阻法:優(yōu)點(diǎn):測(cè)試便捷快速,可測(cè)液體或氣體中顆粒數(shù),分辨力高。缺點(diǎn):不適用粒徑<1μm的樣品,進(jìn)樣系統(tǒng)比較講究,僅適合塵埃、污染物或已稀釋好的藥物進(jìn)行測(cè)量,對(duì)一般粉體用的不多。
8) 透氣法:優(yōu)點(diǎn):儀器價(jià)格低,不用對(duì)樣品進(jìn)行分散,可測(cè)磁性材料粉體。缺點(diǎn):只能得到平均粒度值,不能測(cè)粒度分布;不能測(cè)小于5μm細(xì)粉。
9) X射線小角散射法:用于納米級(jí)顆粒的粒度測(cè)量。
10) 光子相關(guān)譜法(動(dòng)態(tài)光散射法):用于納米級(jí)顆粒的粒度測(cè)量。
3、樣品通過(guò)多少“目”篩,“目”是什么意思?
目是表示篩孔大小的一種方法,每英寸篩網(wǎng)上有多少孔數(shù)稱(chēng)為多少“目”。目數(shù)越大篩孔越小。各國(guó)的篩孔規(guī)格有不同的標(biāo)準(zhǔn),因此“目”的含義也不相同,F(xiàn)在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)篩,基本上沿用泰勒篩系,以200目為基準(zhǔn),系列中相鄰兩個(gè)篩子,其篩孔尺寸相比為21/2,也就是篩孔面積相差兩倍。
4、什么是微孔篩?
400目以上的篩子稱(chēng)為微孔篩,學(xué)術(shù)界較少用,工業(yè)界常用,因此也沒(méi)有國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),按日本標(biāo)準(zhǔn),微孔篩規(guī)格見(jiàn)下表:
目數(shù) | 尺寸(μm) | 目數(shù) | 尺寸(μm) |
400 | 37/34 | 1500 | 10/8 |
500 | 34/28 | 2000 | 8/6 |
600 | 28/24 | 2500 | 6/5 |
700 | 24/20 | 3000 | 5/4 |
800 | 20/16 | 4000 | 4/3 |
1000 | 16/13 | 6000 | 3/2 |
1200 | 13/10 | --- | --- |
5、光透法粒度測(cè)試原理
從斯托克斯定律可知,只要測(cè)出顆粒的沉降速度,就可以得到該顆粒的粒徑。在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中,直接測(cè)量顆粒沉降速度是很困難的,因此在沉降法粒度測(cè)試過(guò)程中,常常用透過(guò)懸浮液的光強(qiáng)隨時(shí)間的變化率來(lái)間接地反映顆粒的沉降速度。依據(jù)比爾定律,某時(shí)刻的光強(qiáng)與粒徑之間的數(shù)量關(guān)系為:
這樣,我們通過(guò)測(cè)量不同時(shí)刻的光強(qiáng)得到光強(qiáng)的變化率,可以求得粒度分布。
6、圖像粒度儀測(cè)試原理
顆粒在圖像儀上成像,組成圖像的最小的單位是像素,每個(gè)像素有特定的尺寸。圖像粒度儀就是通過(guò)統(tǒng)計(jì)每個(gè)顆粒在圖像中所占的像素的多少,然后計(jì)算出它的面積,進(jìn)而求出等面積圓的直徑。
7、動(dòng)態(tài)圖像儀與靜態(tài)圖像儀有哪些差異?
動(dòng)態(tài)圖像儀與靜態(tài)圖像儀相比,具有顆粒易分散、無(wú)取向誤差、采樣量大和代表性好的優(yōu)點(diǎn)。但這種方法對(duì)運(yùn)動(dòng)圖像易出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象,成像質(zhì)量也差,看不清顆粒形貌,并且還要求高速處理與分析系統(tǒng)。
8、激光粒度儀測(cè)試原理
根據(jù)激光散射原理,顆粒大小不同,散射光能量隨散射角度的分布也不同,此種分布稱(chēng)為散射譜。激光粒度儀就是通過(guò)檢測(cè)顆粒群的散射譜反演顆粒大小及其分布的。
激光粒度儀一般是由激光器、富氏透鏡、光電接收器陣列、信號(hào)轉(zhuǎn)換與傳輸系統(tǒng)、樣品分散系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。激光器發(fā)出的激光束,經(jīng)濾波、擴(kuò)束、準(zhǔn)直后變成一束平行光,在該平行光束沒(méi)有照射到顆粒的情況下,光束經(jīng)過(guò)富氏透鏡后將匯聚到焦點(diǎn)上。
如下圖所示,當(dāng)通過(guò)某種特定的方式把顆粒均勻地放置到平行光束路徑中時(shí),激光束經(jīng)過(guò)顆粒時(shí)將發(fā)生衍射或散射現(xiàn)象,一部分光將與光軸成一定的角度向外擴(kuò)散。米氏散射理論證明,大顆粒引發(fā)的散射光與光軸之間的散射角小,小顆粒引發(fā)的散射光與光軸之間的散射角大。這些不同角度的散射光通過(guò)富氏透鏡后匯聚到焦平面上將形成半徑不同明暗交替的光環(huán),這些不同半徑的光環(huán)包含著粒度和含量的信息。在焦平面上沿徑向安裝一系列光電接收器,將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并傳輸?shù)接?jì)算機(jī)中,再用專(zhuān)用軟件進(jìn)行分析和識(shí)別這些信號(hào),就可得到粒度分布。
9、什么是粒度測(cè)量基準(zhǔn)?其各類(lèi)平均粒徑的定義是什么?
由粒度分布計(jì)算平均粒度,不但與求平均粒度的統(tǒng)計(jì)方法有關(guān)(是算術(shù)平均,幾何平均,還是調(diào)和平均),而且與粒度的測(cè)量基準(zhǔn)有很大關(guān)系。粒度測(cè)量基準(zhǔn)指測(cè)量的量值,包括個(gè)數(shù)、長(zhǎng)度、面積、體積和質(zhì)量矩等,以對(duì)數(shù)正態(tài)粒度分布為例,對(duì)個(gè)數(shù)基準(zhǔn)的各類(lèi)算數(shù)平均徑的計(jì)算下表:
個(gè)數(shù)基準(zhǔn)的各類(lèi)算數(shù)平均徑
表中:0代表個(gè)數(shù),也用符號(hào)n;1代表長(zhǎng)度,也用符號(hào)l;2代表面積,也用符號(hào)S;3代表體積,也用符號(hào)V;4代表質(zhì)量矩,也用符號(hào)M。Dgn是個(gè)數(shù)基準(zhǔn)幾何平均徑,σgn是幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差。
10、使用時(shí)如何選擇平均粒徑?
每一種粒度測(cè)量方法都是測(cè)量不同基準(zhǔn)下顆粒的某一物理特性,可以根據(jù)多種不同的方法得到不同的平均結(jié)果(如個(gè)數(shù)基準(zhǔn)下D[4,3],D[3,2] 等),但是究竟該用哪種平均徑呢?舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,兩個(gè)直徑分別為1和10的球體,對(duì)冶金行業(yè),如果計(jì)算簡(jiǎn)單的個(gè)數(shù)平均直徑,得到的結(jié)果是:D[1,0]=(1+10)/2=5.5。但是如果感興趣的是物質(zhì)的質(zhì)量,而質(zhì)量是直徑的三次函數(shù),這樣,直徑為1的球體的質(zhì)量為1,直徑為10的球體的質(zhì)量為1000。也就是說(shuō),大球體占系統(tǒng)總質(zhì)量的99.9%。在冶金上即使舍去粒徑為1的球體,也只會(huì)損失總質(zhì)量的0.1%。因此,簡(jiǎn)單的個(gè)數(shù)平均不能精確反映系統(tǒng)的質(zhì)量,而用D[4,3]能更好地反映顆粒的平均質(zhì)量。
在上述兩個(gè)球體的例子中,質(zhì)量矩體積平均徑計(jì)算如下:
該值能比較充分地表示系統(tǒng)的質(zhì)量,對(duì)某些行業(yè)非常重要。
但是對(duì)于一間制造大規(guī)模集成電路的潔凈房間來(lái)說(shuō),顆粒的數(shù)量或濃度就是最重要的了,因?yàn)槿粲幸粋(gè)顆粒落在硅片上,就將會(huì)產(chǎn)生一個(gè)疵點(diǎn),產(chǎn)品就可能報(bào)廢。這時(shí)需要采用一種能直接測(cè)量顆粒的數(shù)量或濃度的方法。對(duì)于顆粒計(jì)數(shù)來(lái)說(shuō),記錄下顆粒個(gè)數(shù)就可以了,在此場(chǎng)合顆粒的大小反而顯得不重要了。
(注:文章部分內(nèi)容來(lái)源于《顆粒測(cè)試基礎(chǔ)知識(shí)100問(wèn)》)