中國(guó)粉體網(wǎng)訊 

1、粒度測(cè)量介質(zhì)的作用和要求

粒度測(cè)量通常是將樣品置于某種液體或氣體中，形成一定顆粒濃度的均勻懸浮的懸浮液，這種均勻懸浮液通過測(cè)量窗口時(shí)就可以進(jìn)行粒度測(cè)量。這里所用的液體或氣體是起媒介作用的物質(zhì)，稱為介質(zhì)。

介質(zhì)的作用有兩個(gè)，一是媒介作用，即作為樣品均勻分散的載體；二是起分散作用，促使“團(tuán)聚”的顆粒分離成單體顆粒。

粒度測(cè)量的介質(zhì)通常有下列要求：

1）純凈；

2）不與顆粒發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

3）與顆粒具有良好的親和性，即對(duì)顆粒表面具有良好的潤(rùn)濕作用；

4）使顆粒具有適當(dāng)?shù)某两禒顟B(tài)。

常見樣品所用分散介質(zhì)如表1所示。

        表1    常見樣品所用分散介質(zhì)

2、什么叫分散劑？常用分散劑有哪些？

分散劑是指加入到粒度測(cè)量介質(zhì)中能提高顆粒表面與介質(zhì)間親和性，使顆粒在介質(zhì)中達(dá)到易浸潤(rùn)又保持分散狀態(tài)的物質(zhì)；或能產(chǎn)生空間位阻在顆粒表面形成完整覆蓋層從而防止顆粒間團(tuán)聚的物質(zhì)。常用的無機(jī)分散劑有六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉等；有機(jī)小分子分散劑，如各類表面活性劑（包括洗滌劑）；高分子分散劑，如聚丙烯酸鈉鹽，聚乙烯醇等。

分散劑的作用有兩個(gè)：一是加快“團(tuán)�！苯饩鬯俣�，縮短分散時(shí)間；二是延緩顆粒再次團(tuán)聚的時(shí)間，保持顆粒長(zhǎng)時(shí)間處于分散狀態(tài)。

常見樣品所適用的分散劑如表2所示。

      表2   常見樣品所適用的分散劑

3、分散劑的用法及用量

分散劑應(yīng)在測(cè)量前先按一定比例與水混合并使之完全溶解。分散劑與水的比例為0.005%~0.05%（重量）之間，以不產(chǎn)生飽和溶液為限。

4、為什么粒度分布測(cè)量不能規(guī)定一個(gè)固定的百分比濃度？

在常見的粒度分布測(cè)量過程中，都要對(duì)懸浮液濃度進(jìn)行控制，但一般都無法規(guī)定一個(gè)固定的百分比濃度，原因是粒度測(cè)量過程中的合適濃度往往是以顆粒數(shù)來決定的。由于樣品的比重不同、粒度不同，比重大和粒度粗的樣品就要多一些才能達(dá)到系統(tǒng)要求的顆粒個(gè)數(shù)，比重小和粒度細(xì)的樣品只要較少的量就可以達(dá)到系統(tǒng)要求的顆粒個(gè)數(shù)，因此就粒度測(cè)試系統(tǒng)而言，無法固定百分比濃度。一般來說，懸浮液的百分比濃度大約在0.01%-0.1%之間。

5、粒度分布測(cè)量中濃度對(duì)結(jié)果有什么影響?

一般地，粒度分布測(cè)量是通過系統(tǒng)識(shí)別和接收光信號(hào)來實(shí)現(xiàn)的。而光信號(hào)的強(qiáng)弱又是由懸浮液中的顆粒個(gè)數(shù)決定的。以激光法為例，懸浮液中顆粒濃度越高，散射光信號(hào)越強(qiáng)，但隨之而來的復(fù)散射的現(xiàn)象同時(shí)加劇，影響測(cè)量結(jié)果；反之懸浮液中的顆粒濃度越低，雖然復(fù)散射現(xiàn)象得到緩解，但信噪比下降，代表性也不夠。其它粒度分布測(cè)量方法的情況也類似，所以在粒度分布測(cè)量過程中合適的顆粒濃度很重要。

6、粒度分布測(cè)量中所顯示的“顆粒濃度”的含義是什么？

粒度分布測(cè)量中所顯示的“濃度”一般是所接收的光信號(hào)的大小，是與顆粒數(shù)目有關(guān)的量，一般稱光學(xué)濃度，不是百分比濃度。對(duì)激光法來說，懸浮液中顆粒數(shù)越多，光學(xué)濃度越大（但如果顆粒過多，光學(xué)濃度反而減小）；對(duì)沉降法來說，懸浮液中顆粒數(shù)越多，光學(xué)濃度越小。

7、電阻法顆粒計(jì)數(shù)器（庫(kù)爾特儀）粒度測(cè)量原理

電阻法（庫(kù)爾特）顆粒計(jì)數(shù)器粒度測(cè)量原理是小孔電阻原理，如下圖所示。小孔管浸泡在電解液中，小孔管內(nèi)外各有一個(gè)電極，電流通過孔管壁上的小圓孔從陽極流到陰極。小孔管內(nèi)部處于負(fù)壓狀態(tài)，因此管外的液體將流動(dòng)到管內(nèi)。測(cè)量時(shí)將顆粒分散到液體中，顆粒就跟著液體一起流動(dòng)。當(dāng)其經(jīng)過小孔時(shí)，小孔的橫截面積變小，兩電極之間的電阻增大，電壓升高，產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖。當(dāng)電源是恒流源時(shí)，可以證明在一定的范圍內(nèi)脈沖的峰值正比于顆粒體積。儀器只要測(cè)出每一個(gè)脈沖的峰值，即可得出各顆粒的大小，由各脈沖值即可統(tǒng)計(jì)出粒度的分布。   

庫(kù)爾特儀示意圖

8、光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器的測(cè)量原理和分類

光阻法顆粒計(jì)數(shù)器是隨著潔凈度測(cè)量和污染度監(jiān)測(cè)而發(fā)展起來的一種測(cè)量方法，按測(cè)量對(duì)象分成兩種：一種是對(duì)氣體中顆粒進(jìn)行大小和數(shù)量測(cè)量的俗稱粒子計(jì)數(shù)器，也稱塵埃計(jì)數(shù)器；另一種是對(duì)液體中顆粒進(jìn)行大小和數(shù)量測(cè)量的，稱為光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器。

光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、敏感區(qū)、計(jì)數(shù)系統(tǒng)等部分組成。顆粒進(jìn)到敏感區(qū)，光路被阻隔，光電接收器上接收到光電強(qiáng)度變化，并轉(zhuǎn)換成電壓脈沖信號(hào)，經(jīng)不同電壓閥（或脈沖高度分析器通道）分別記錄不同大小顆粒通過的數(shù)量。

按儀器測(cè)量用途可分為用于油相和水相介質(zhì)中固體顆粒的測(cè)量；按儀器的測(cè)量方式可分為固定粒徑檔、可設(shè)定粒徑檔和不設(shè)定粒徑檔三種類型。

9、“藥典”中為什么規(guī)定用光阻法液體顆粒計(jì)數(shù)器測(cè)量藥液中微粒？測(cè)量時(shí)應(yīng)注意哪些方面?

美國(guó)藥典、中國(guó)藥典中均采用光阻法進(jìn)行微粒項(xiàng)目檢測(cè)，這是因?yàn)楣庾璺�檢測(cè)微粒具有簡(jiǎn)潔、快速、靈敏度高等特點(diǎn)。與光阻法相比，電阻法操作繁瑣、小孔管易堵塞、儀器穩(wěn)定性差、靈敏度偏低、平衡時(shí)間過長(zhǎng)。

測(cè)量時(shí)應(yīng)注意懸浮液濃度不能太高，否則顆粒通過光路會(huì)有重合、連計(jì)現(xiàn)象，影響計(jì)數(shù)結(jié)果。此外，攪拌應(yīng)使顆粒能懸浮起來又不產(chǎn)生氣泡，否則氣泡會(huì)作為“顆�！庇�(jì)數(shù)在內(nèi)。

10、如何進(jìn)行光阻法顆粒計(jì)數(shù)器的粒徑校準(zhǔn)？

用已知粒徑的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)時(shí)，中位電壓（或內(nèi)置脈沖高度分析器通道）和粒徑相對(duì)應(yīng)。當(dāng)計(jì)數(shù)器不具備電壓可調(diào)功能時(shí)，可以用脈沖高度分析器替代。

顆粒計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)和其他粒度儀一樣，至少一年一次。校準(zhǔn)要包括粒徑校準(zhǔn)、粒徑分辨力校準(zhǔn)、計(jì)數(shù)準(zhǔn)確性校準(zhǔn)和進(jìn)樣體積校準(zhǔn)。

（注：文章部分內(nèi)容來源于《顆粒測(cè)試基礎(chǔ)知識(shí)100問》）