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【原創(chuàng)】研發(fā)人員的煩惱:微納米超細(xì)粉體分散性到底該如何評(píng)價(jià)?


來源:中國粉體網(wǎng)   平安

[導(dǎo)讀]  該技術(shù)在微納米超細(xì)粉體材料和漿料領(lǐng)域的應(yīng)用正方興未艾

中國粉體網(wǎng)訊  超細(xì)粉體漿料的分散性評(píng)價(jià)問題一直困擾著材料研發(fā)人員。據(jù)科研人員介紹,傳統(tǒng)的計(jì)量方法,如氣體吸附法(又稱BET法)只能給出干粉的比表面積(BET)值,無法用于直接計(jì)量和評(píng)價(jià)漿料中的顆粒分散性。激光粒度法的測(cè)試則需要首先對(duì)漿料稀釋幾百甚至上千倍,這會(huì)顯著改變漿料的原始狀態(tài),原本團(tuán)聚的顆粒在稀釋后可能會(huì)分散得很好,因此,用激光粒度法也無法準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)出微納米超細(xì)粉體漿料的分散性好壞。除傳統(tǒng)計(jì)量表征方法外,目前還有一種較新的漿料測(cè)試技術(shù):核磁共振法(NMR)。

據(jù)研究人員介紹,核磁共振法能觀測(cè)粒子與液體間實(shí)際的交互作用,利用與粒子表面接觸的液體和與粒子表面無接觸自由狀態(tài)下液體兩者氫原子核弛豫時(shí)間差異來表征混合物分散程度,即混合物的弛豫時(shí)間越小,分散程度越好,反之亦然。弛豫時(shí)間是達(dá)到熱動(dòng)平衡所需要的時(shí)間。



目前,使用弛豫時(shí)間直接表征漿料中微納米粉體的分散程度的報(bào)道相當(dāng)少。在之前的報(bào)道中,弛豫時(shí)間被廣泛運(yùn)用于石油能源、合金化工等行業(yè)中,表征材料的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)行為。該新技術(shù)能夠在樣品無稀釋,無前處理的狀態(tài)下,快速準(zhǔn)確的檢測(cè)。相比于傳統(tǒng)測(cè)試方法,對(duì)漿料中分散劑差異性的研究以及漿料配方和工藝優(yōu)化提供了良好指導(dǎo)。

據(jù)中國粉體網(wǎng)了解,核磁共振弛豫技術(shù)在石油地質(zhì)/巖土工程/農(nóng)業(yè)食品/纖維化工等相關(guān)領(lǐng)域都已具有廣泛的應(yīng)用,并有多種方法形成了國際標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前,核磁共振在微納米超細(xì)粉體材料和漿料領(lǐng)域的應(yīng)用正方興未艾。

廈門市計(jì)量檢定測(cè)試院攜手北京拉莫爾科技發(fā)展有限公司的研究人員使用核磁共振弛豫技術(shù),系統(tǒng)研究了不同種類的鋰電池正極導(dǎo)電漿料的分散性問題。通過測(cè)量幾種炭黑漿料和碳納米管漿料的核磁共振弛豫時(shí)間和弛豫譜,研究發(fā)現(xiàn)在同等研磨分散條件下炭黑漿料的弛豫時(shí)間與比表面積(BET)值呈負(fù)相關(guān)性,且炭黑漿料弛豫譜為單峰結(jié)構(gòu),說明炭黑更容易得到分散;而碳納米管(CNT)漿料的弛豫譜全部為多峰結(jié)構(gòu),說明CNT的分散性較差。



左圖:炭黑漿料的T2譜,右圖:CNT漿料的T2譜


此外,研究還發(fā)現(xiàn),傳統(tǒng)的需要稀釋才能進(jìn)行測(cè)量的激光粒度法具有很大的弊端,無法反映濃稠漿料真實(shí)的信息。該研究所提出的基于核磁共振技術(shù)的漿料分散性測(cè)試及計(jì)量表征方法,不僅可用于鋰電池正極導(dǎo)電漿料的測(cè)試及評(píng)價(jià),還能用于其他濃稠漿料等體系,具有廣泛的應(yīng)用前景。

目前,核磁共振技術(shù)及相應(yīng)的分析儀產(chǎn)品已有應(yīng)用到以下領(lǐng)域:

  • 先進(jìn)陶瓷粉體及漿料的粒度監(jiān)控/漿料分散性;

  • 顏料、色漿、油墨顆粒的潤濕性/分散性/穩(wěn)定性;

  • 原料藥、納米醫(yī)藥的粒度/濕比表面積/分散性;

  • 鋰電池正負(fù)極導(dǎo)電漿料、負(fù)極材料的潤濕性/分散性;

  • 納米粒子表面的化學(xué)狀態(tài), 如: 吸附和脫附作用, 比表面積的變化等;

  • 濃稠狀電子漿料和研磨液 (CMP) 的開發(fā)及品管;

  • 其它: 全部的濃稠分散懸濁液體, 納米纖維, 納米碳等。

    參考來源:
    [1]周萍等:基于核磁共振技術(shù)測(cè)量研究鋰電池正極導(dǎo)電漿料的分散性,廈門市計(jì)量檢定測(cè)試院
    [2]冷浩博等:鎳內(nèi)電極漿料中納米粉體的分散及應(yīng)用研究,廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司
    [3]北京拉莫爾科技發(fā)展有限公司等

    (中國粉體網(wǎng)編輯整理/平安)
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作者:平安

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