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珠海歐美克儀器有限公司
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吳瑾
珠海歐美克儀器有限公司應用經理，主要負責粒度檢測技術產品的應用和技術支持工作。對于粒度粒形表征基礎理論、測量原理和應用技術積累了豐富、深入的實戰(zhàn)經驗，能夠從粉體質量和行業(yè)要求等多個維度來分析顆粒檢測與表征，為客戶提供科學、獨到的解決方案。
引言
在粉體材料、制藥和納米技術領域，粒度多分散體系的穩(wěn)定性評估是質量控制的重要環(huán)節(jié)。在極端且典型的案例中，當樣品中存在兩個離異組分（如體積比1:1）且D50位于粒度分布谷底時，傳統(tǒng)基于單一中值粒徑的評估方法將面臨重大挑戰(zhàn)。本文通過實驗數據對比和理論分析，嘗試提出一套多維度的穩(wěn)定性評價體系。
多分散樣品通常指樣品中顆粒的尺寸分布范圍較寬，且粒度分布曲線呈現(xiàn)非單一峰值的體系。與單分散體系（顆粒尺寸高度均勻，分布狹窄）相對，多分散體系中的顆粒尺寸差異顯著，可能形成雙峰、多峰或連續(xù)寬分布。
▲ 單分散
▲ 多分散（多峰）
▲ 多分散（連續(xù)寬分布）
圖1中，樣品粒度呈雙峰分布，即顆粒尺寸集中在兩個不同區(qū)間（0.7-15μm和15-200μm），且兩個組分體積相等（或接近），D50剛好在分布曲線谷底的位置。采用衍射法做粒度表征的時候，D50的重復性、重現(xiàn)性往往表現(xiàn)不好。
▲ 圖1
不做方法開發(fā)的特征值重復性表現(xiàn)如下，D50的RSD值高達28%
測量方法優(yōu)化
對于所有多分散樣品的粒度檢測，首先需要做必要的方法學開發(fā)，優(yōu)化取樣、分散和測量條件，以提高樣品制備的代表性（或一致性），降低測量誤差和數據處理算法的影響。
以下是此類樣品的測量方法要點：
1
取樣前，樣品充分混勻，多點取樣
2
增加取樣量，遮光比控制在15~20%
3
延長測量采樣時間，從常規(guī)的5se提高至9~12se
現(xiàn)有方法的局限性分析
D50指標失效機制
在雙峰對稱分布中，D50處于谷底平臺區(qū)，該區(qū)域具有顯著的非單調敏感性。當峰位偏移3%時，D50波動可達15%。這種現(xiàn)象源于概率密度函數在該區(qū)間的低梯度特性，導致測量噪聲被幾何級數放大。
另外，即便D50相同，實際也可能是左邊峰變矮變寬，同時右邊峰變高變窄，導致產品性能差異。
重復性偏差來源
OMEC激光粒度儀LS-609對比測試顯示（n=20），同次取樣連續(xù)測量，雙峰體系D50的RSD值達4.5%，顯著高于單峰體系的0.2%。
▲ 雙峰體系特征值統(tǒng)計結果
▲ 單分散體系特征值統(tǒng)計結果
偏差主要來源于：
- 進樣分散的瞬時波動
- 光散射模型的邊界條件敏感性
- 反演算法的局部收斂差異
多維評價體系的構建
評價雙峰體系的穩(wěn)定性，抓住“峰高、峰位、峰寬”三個關鍵要素，就能在復雜的粒度分布中建立可靠的質量防線。
方法1：峰高比監(jiān)控法（適合基礎實驗室）
操作步驟：
1）用激光粒度儀測得分布曲線
2） 標出兩個峰頂位置（如2μm和80μm）
3）計算兩峰高度比值：峰高比=左峰高度/右峰高度
合格標準：
正常波動范圍：（0.9-1.1）×標準峰高比
報警閾值：連續(xù)3次＞1.2×標準峰高比或＜0.8×標準峰高比
方法2：肩寬測量法（適合基礎實驗室）
操作步驟：
1）打印出粒度分布曲線
2）用直尺測量兩峰外側10%高度處的寬度（圖2）
3）記錄左峰寬度（W1）和右峰寬度（W2）
▲ 圖2
合格：W1和W2變化＜15%
優(yōu)勢：不需要復雜計算，技術人員5分鐘學會
方法3：雙參數對照法（中級實驗室推薦）
監(jiān)控組合：
? 參數A：D10（小顆粒代表值）
? 參數B：D90（大顆粒代表值）
操作步驟：
1）收集至少30批合格樣品數據，統(tǒng)計D10和D90的基準范圍
2）繪制雙參數控制圖
- X軸：D10（范圍：1.0-1.8μm）
- Y軸：D90（范圍：90-116μm）
- 畫出合格區(qū)域橢圓（圖3）
3）實時數據標注
- 合格點：（綠色）
- 預警點：（黃色）
- 超標點：（紅色）
異常判斷：
- 數據點移出橢圓→體系失穩(wěn)
- 沿對角線移動→整體粒徑變化
- 垂直/水平偏移→單一峰異常
方法4：動態(tài)穩(wěn)定性指數（DSI）（自動化產線適用）
原理：
通過量化雙峰分布的形態(tài)變化，實時監(jiān)控體系穩(wěn)定性。其核心思想是：穩(wěn)定性 = 1 - 波動率，通過計算關鍵參數的偏離程度，動態(tài)反映體系失控風險。
計算公式：
操作步驟舉例：
1）建立基準參數
2）安裝在線粒度儀實時監(jiān)測
3）當DSI＜0.4時自動報警
4）分級響應策略
實驗驗證
條件設置：
- 儀器：LS-609
- 樣品：氧化鋁/氫氧化鋁混合體系（1:1）
- 溫度：25±0.5℃
- 超聲分散：40kHz/50W，1min
結果對比：
據悉，采用了自適應反演算法的AI粒度分析系統(tǒng)Mastersizer 3000+可大幅提高雙峰/多峰識別準確率。
總之，通過融合多參數分析、動態(tài)指數建模和人工智能技術，可成功將雙峰體系的穩(wěn)定性評估精度提升3-4倍。該體系已在高性能陶瓷、鋰電漿料等領域獲得成功應用，推動行業(yè)質量控制進入智能化新階段。
結論：
粒度多分散樣品既是工業(yè)生產的常態(tài)，也是技術攻關的重點。通過先進表征技術、智能算法與標準化體系的協(xié)同創(chuàng)新，傳統(tǒng)質量控制的瓶頸正在被突破。未來，隨著納米技術、人工智能與物聯(lián)網的深度融合，多分散體系的精準調控將開啟材料科學的新紀元。
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