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26.影響TPR試驗(yàn)的因素？

答：

（1）載氣流速：增加載氣流速可降低還原峰溫度。

（2）樣品重量：裝樣過(guò)多可能會(huì)使峰數(shù)目減少，且還原溫度升高。主要原  因是樣品內(nèi)形成了溫度和H2濃度梯度

（3）升溫速率：增加升溫速率還原峰會(huì)相互重疊，且還原溫度會(huì)升高。

27.通常設(shè)置多少次脈沖比較合適？

答：

脈沖滴定的最終目的是為了使得樣品達(dá)到吸附飽和狀態(tài)，在設(shè)置實(shí)驗(yàn)的時(shí)候無(wú)法確定多少次比較合適，同時(shí)取決于用的氣源的濃度，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)來(lái)說(shuō)，10%濃度的吸附質(zhì)濃度最少要15次脈沖以上，純氣體最起碼要5次以上。

28.脈沖滴定實(shí)驗(yàn)是否可以使用純的氣體？

答：

是可以的，因?yàn)榧兊臍怏w是進(jìn)入定量環(huán)，通常carrier一路通入的惰性氣體推動(dòng)著固定體積的純氣進(jìn)入樣品管進(jìn)行吸附，濃度會(huì)發(fā)生改變，可以檢測(cè)出信號(hào)變化。

29.脈沖滴定實(shí)驗(yàn)流量設(shè)置有什么要求？

 答：

一般實(shí)驗(yàn)設(shè)置流量為20-50sccm之間，唯一需要注意的是處理氣體和載氣的流速一般情況需要保持一致。

30.設(shè)置脈沖滴定實(shí)驗(yàn)時(shí)，氣體注射間隔時(shí)間和數(shù)據(jù)采集時(shí)間如何設(shè)定？

答：

空壓機(jī)的分壓大小會(huì)影響單次注射的時(shí)間，通常來(lái)說(shuō)注射的間隔要大于數(shù)據(jù)采集的時(shí)間，一般脈沖注射間隔時(shí)間-數(shù)據(jù)采集時(shí)間在30-50s即可。