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科學與技術(shù) ——  晶體增長

晶體生長技術(shù)是利用物質(zhì)(液態(tài)、固態(tài)、氣態(tài))的物理化學性質(zhì)控制相變過程，獲得具有一定結(jié)構(gòu)、尺寸、形狀和性能的晶體的技術(shù)?，F(xiàn)在，人工合成晶體應(yīng)用越來越廣泛，已經(jīng)成為國民經(jīng)濟和國防科技發(fā)展的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。除了人們比較熟悉的水晶、寶石等裝飾用晶體之外，其他如激光晶體、半導體晶體、光電子晶體、非線性光學晶體、超導單晶、鐵電壓電晶體、金屬單晶材料等晶體材料的發(fā)展，為科學進步和人類生活水平提高做出了巨大貢獻。

在上篇中，我們簡單介紹了布里奇曼法晶體生長技術(shù)。本文將進一步介紹卡博萊特蓋羅布里奇曼晶體生長爐的構(gòu)造和工藝。

卡博萊特蓋羅是專業(yè)制造晶體生長爐和設(shè)備的廠商。公司創(chuàng)始人Roland Geiger 和 Dr. Gerd Lamprecht，都來自位于斯圖加特的Max-Planck Institut für Festk?rperfoschung晶體生長實驗室。

卡博萊特蓋羅布里奇曼晶體生長爐構(gòu)造簡介

卡博萊特蓋羅布里奇曼晶體生長爐將高溫管式爐，運動機構(gòu)（包括拉伸、快速定位、旋轉(zhuǎn)）、真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)集成在一起。高溫管式爐的加熱元件是二硅化鉬，垂直安裝。矩形爐殼內(nèi)的保溫材料為真空成型陶瓷纖維。爐殼上還有用于同外部對流冷卻的孔。爐子的最高溫度可調(diào)范圍大，可適用于不同熔點的樣品。樣品熱電偶和控溫熱電偶在陶瓷工作管附近，可實現(xiàn)精準控溫。工作管兩端是水冷法蘭，水管都套在護套內(nèi)。工作管上面的法蘭是固定的，底部的真空螺紋管，連接著工作管和升降裝置。當樣品向下移動時，螺紋管開始延伸。即使在真空下，樣品也可以向下移動。工作管頂部連接著真空泵，如有需要也可使用惰性氣體沖刷。拉伸機構(gòu)的兩個馬達，可實現(xiàn)不同的齒輪比，鑒于布里奇曼生長工藝，推薦0.1 – 10 mm/ h向著低溫區(qū)的位移速度。

Q如何應(yīng)用卡博萊特蓋羅布里奇曼晶體生長爐進行晶體生長？

A

布里奇曼法的物理背景是熔融樣品材料，然后再結(jié)晶形成所需晶格的晶體，這個過程一定是需要坩堝的。預(yù)先合成的原材料需要提前放進坩堝，對于最高1200°C低溫應(yīng)用，常用的是石英安瓿瓶，安瓿瓶內(nèi)可以抽真空。高溫應(yīng)用采用陶瓷坩堝，是經(jīng)特殊設(shè)計專門針對布里奇曼晶體生長的自播種式陶瓷坩堝。

裝好樣品的坩堝放入精確控制晶種（子晶）溫度的布里奇曼系統(tǒng)內(nèi)，建立工藝所需的氣氛。然后加熱到一定溫度，樣品在坩堝內(nèi)融化的同時，不能讓晶種融化。經(jīng)過一定時間的保溫后，坩堝通過拉伸機構(gòu)以設(shè)定好的位移速度通過溫度梯度區(qū)域到低溫區(qū)。這個過程中，坩堝的尖端開始生成結(jié)晶。在移動的過程中，結(jié)晶變得越來越大，并主導后續(xù)的生長。晶體生長的時間可以持續(xù)數(shù)天。晶體的成功生長取決于無振動的環(huán)境。微小的機械振動或者是實驗室的微小振動都會影響晶體生長。只有整個過程結(jié)束后才能看到結(jié)果。整個融化物都會形成結(jié)晶。在最后一步回火工藝時，退火溫度保持在晶體熔點以下。坩堝慢慢冷卻后即可從系統(tǒng)內(nèi)取下。晶體定向生長完成后，一般都會切成片狀用于后續(xù)使用或分析。

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