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北京彼奧德電子技術(shù)有限公司 2023-03-21 點(diǎn)擊5542次
酸堿度是研究催化劑的一個(gè)重要指標(biāo)，北京彼奧德PCA-1200化學(xué)吸附儀不僅可以檢測(cè)催化劑的酸堿度，還可以對(duì)催化劑的金屬分散度、活性比表面積、活性中心數(shù)量、儲(chǔ)氧量等進(jìn)行表征。以下是PCA-1200全自動(dòng)化學(xué)吸附儀NH3-TPD測(cè)試流程：
1、樣品預(yù)處理
在高純氬氣氣氛下，升溫（通常為10℃/min）到一定的溫度（視樣品而定），并保持1h。通入惰性氣體進(jìn)行吹掃。然后降溫至所需吸附溫度。
2、吸附
切換至高純氨氣，在設(shè)定的溫度下吸附氨氣，直至吸附飽和
3、吹掃
在惰性氣體氛圍下，升溫到一定的溫度（通常為100℃）除去樣品表面與NH3發(fā)生的物理吸附。待基線(xiàn)平穩(wěn)后，即可開(kāi)始脫附實(shí)驗(yàn)。
4、程序升溫脫附（TPD）
設(shè)定所需的速率升溫到一定的溫度。
5、計(jì)算
由軟件自動(dòng)計(jì)算催化劑的酸堿度。
NH3-TPD常見(jiàn)問(wèn)題分析：
1、 峰形是倒峰
彼奧德PCA-1200全自動(dòng)化學(xué)吸附儀軟件設(shè)置里面可自行選擇倒峰/正峰，對(duì)測(cè)試結(jié)果沒(méi)有影響
2、 出現(xiàn)雜峰
有可能是氣體不純導(dǎo)致的，建議均采用純度為99.999%的氣體
3、 不出峰
對(duì)于一種很成熟的樣品，在進(jìn)行NH3-TPD測(cè)試時(shí)，如果不出峰，一般是檢測(cè)器靈敏度低造成的。北京彼奧德全自動(dòng)化學(xué)吸附儀所用檢測(cè)器采用四壁鍍金，并且氣路結(jié)構(gòu)采用并聯(lián)式雙質(zhì)量流量計(jì)控制，保證檢測(cè)器的靈敏度及耐腐性能，大大提高氣流的穩(wěn)定性。
4、 峰分不開(kāi)
兩個(gè)相鄰的峰不能完全分開(kāi)第一個(gè)原因是樣品本身的問(wèn)題，兩個(gè)活性中心的強(qiáng)度太接近了；還有一個(gè)原因有可能是升溫速率太快導(dǎo)致的，建議適當(dāng)降低升溫速率；第三個(gè)原因就是樣品量太多。