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杜馬斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定

杜馬斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定
麥奇克/Microtrac  2020-09-07  |  閱讀:1762

關(guān)鍵詞:杜馬斯氮、肥料、NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定

目的:該應(yīng)用為使用FlashSmart? 杜馬斯定氮儀測(cè)定肥料(豆餅肥)中的氮含量。


前言:

以杜馬斯燃燒法測(cè)定肥料、水溶液、植物、樹葉、濾料、動(dòng)物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測(cè)定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。


近些年杜馬斯氮測(cè)試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長,需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此,一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、最小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。


在標(biāo)準(zhǔn)《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定》中規(guī)定使用了三種氮含量測(cè)定的方法:蒸餾后返滴定法、蒸餾后直接滴定法、杜馬斯燃燒法。其中蒸餾后返滴定法及蒸餾后直接滴定法要使用到硫酸、鹽酸等危險(xiǎn)試劑。且分析時(shí)間較長,步驟繁瑣,已不再適合現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的需求。


賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術(shù),滿足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng),第一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)?。反?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。

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圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀


方法:

FlashSmart?杜馬斯定氮儀使用高溫動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品用錫膠囊包裹,再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi),由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。燃燒后產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,水及二氧化碳等其他雜質(zhì)氣體被脫除。GC色譜柱進(jìn)行分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)(見圖2)。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由EagerSmart?工作站分析處理。


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圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡圖


分析條件:


表1.測(cè)定條件

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分析過程:

1. 稱取四個(gè)尿素標(biāo)準(zhǔn)品(氮含量46.65%),稱取質(zhì)量及圖譜見表2、圖3。得出標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖4。

表2 標(biāo)準(zhǔn)品稱重量

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2.稱取兩個(gè)天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品(氮含量10.52%)104.793mg、107.640mg用做質(zhì)控。

3. 將市售樣品縮分,迅速研磨進(jìn)行篩分,混合均勻置于干燥皿中等待稱重分析。五個(gè)研磨稱量的樣品開始測(cè)試,圖見5,結(jié)果見表3。


測(cè)定圖譜:

圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜——典型杜馬斯氮測(cè)定圖譜。

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圖3 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜


標(biāo)準(zhǔn)曲線:

R2=0.9999863——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。

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圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性


測(cè)定圖譜:

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圖5樣品測(cè)定圖譜


測(cè)定數(shù)據(jù):

表3測(cè)定數(shù)據(jù)數(shù).

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表4標(biāo)準(zhǔn)品理論值及偏差范圍

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結(jié)論:

本次測(cè)定中

A 前后質(zhì)控樣均合格,儀器測(cè)定前后狀態(tài)穩(wěn)定,測(cè)定結(jié)果可信;

B 氮元素含量平均值為:5.74%。任意平行樣品間的最大差值為0.12%

在標(biāo)準(zhǔn)《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定》中規(guī)定了蒸餾后返滴定法、蒸餾后直接滴定法、杜馬斯燃燒法三種實(shí)驗(yàn)方法平行的允差范圍。


表5各個(gè)方法的

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標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定使用CO2作為載氣,而檢測(cè)器為熱導(dǎo)檢測(cè)器。熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理是根據(jù)物質(zhì)的熱導(dǎo)值進(jìn)行響應(yīng)測(cè)定。即,基體載氣熱導(dǎo)值越低,其信號(hào)靈敏度越高,測(cè)量的精確性、穩(wěn)定性越高。杜馬斯氮法進(jìn)行燃燒后會(huì)又有大量的CO2,這些氣體進(jìn)入系統(tǒng)后導(dǎo)致進(jìn)入檢測(cè)器的CO2大量增加,增加基底信號(hào)噪音,影響測(cè)量準(zhǔn)確性。所以標(biāo)準(zhǔn)給出了允許偏差范圍比較寬為≤0.4%,而FlashSmart 采用氦氣做儀器的載氣,杜馬斯氮燃燒后的產(chǎn)物CO2會(huì)被后續(xù)的堿石灰吸收,所以檢測(cè)器的靈敏度得到極大的提高。所以測(cè)試結(jié)果偏差范圍更小,準(zhǔn)確度更高


綜合以上可以得知:采用FlashSmart 杜馬斯定氮儀測(cè)定肥料中的氮含量,其儀器的準(zhǔn)確性,穩(wěn)定性均極高,且分析時(shí)間短(<5分鐘)。方法優(yōu)于手工滴定及采用CO2作為載氣的杜馬斯燃燒法。


美國熱電公司杜馬斯定氮儀,在杜馬斯定氮里有相當(dāng)重要的地位。

FlashSmart總氮/蛋白質(zhì)分析儀器用于自動(dòng)檢測(cè)各種食品和飲料中的總氮/蛋白質(zhì)的含量,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。


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在保證高精度的同時(shí)有效減少單次分析的成本,F(xiàn)lashSmart可以為實(shí)驗(yàn)室分析人員提供針對(duì)固體樣品和液體樣品分析的24小時(shí)/7天的全天候自動(dòng)化解決方案。

1 高效的分析過程

2 全自動(dòng)化設(shè)計(jì)

3 多功能模塊化設(shè)計(jì)

4 多種規(guī)格檢測(cè)器選擇


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