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2020新年在即，送上一波干貨以表敬意！

安東帕 2020-01-02 | 閱讀：1348

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2020新年在即，送上一波干貨以表敬意！

2020新年就要來(lái)啦！

小伙伴們有沒(méi)有迫不及待！

不論中外，節(jié)日吃貨總是不缺的，

然鵝，

想要吃得健康，避免悲劇，

食品安全必不可少，

且是關(guān)乎國(guó)計(jì)民生的重大問(wèn)題,

如果不能保證市面上流通食品的安全性,

就會(huì)給社會(huì)公眾的生命健康安全造成極大影響。

因此,必須要重視食品理化檢驗(yàn)工作,

以保證市面流通食品的安全性。

隨著食品檢驗(yàn)工作量的日益增大,

食品樣品前處理工作耗時(shí)、費(fèi)力等問(wèn)題,

逐漸成為制約食品檢測(cè)工作的瓶頸。

2020年元旦將至，

食品樣品的測(cè)試成為了各大分析中心的工作重心。

因此將食品前處理中常見(jiàn)問(wèn)題進(jìn)行總結(jié)。

取樣量

國(guó)標(biāo)GB5009系列中關(guān)于食品的稱(chēng)樣量基本為0.2-0.8g。所以正常使用的情況下0.4g均可適用于所有的微波消解儀。對(duì)于濕樣可以根據(jù)含水量適當(dāng)增加樣品量。液體樣品可以根據(jù)固含量稱(chēng)取。酒類(lèi)樣品取1.00mL~3.00mL于微波消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳。

試劑的選取

食品基本上都是有機(jī)物質(zhì)。因此只需要加入氧化性的試劑。硝酸取6-8mL即可消解0.5g以?xún)?nèi)的樣品。雙氧水主要作用是將硝酸分解產(chǎn)生的氮氧化物再次氧化成硝酸。但在足量硝酸的情況下無(wú)需加入。鹽酸只有酸性沒(méi)有氧化性不要加入。高氯酸易爆不可添加。

消解溫度的選取

糖、淀粉、纖維素最易消解，其次是蛋白，油脂最難消解。因此一般性樣品180℃保持10min即可完全消解。如果高油脂樣品可以選擇180℃保持20min。對(duì)于升溫步驟主要是為了保證設(shè)備的安全與穩(wěn)定。可以設(shè)置8℃/min的升溫速率。是否具有梯度均可。

消解后趕酸

消解以后的液體呈紅棕色，為氮氧化物的顏色，具有強(qiáng)氧化性?？梢圆捎眉訜?0min的方法或者超聲法除去。然后定容至25mL即可進(jìn)行ICP測(cè)試。如果采用石墨爐則需要140℃~160℃趕酸至1mL左右。

設(shè)備與器皿

由于食品元素含量極低，因此所有器皿，消解管均需要泡5-20%酸24h以上，來(lái)保證潔凈。注意酸缸經(jīng)常更換避免污染。器皿中禁止使用玻璃。PP管即可，石英管最佳。同時(shí)消解管可以使用空白消解法進(jìn)行清洗。

消解結(jié)果

食品樣品一般都能夠消解干凈。其中部分油脂定容后會(huì)呈現(xiàn)淡黃色不影響測(cè)試。芹菜、生姜等植物根莖可能會(huì)由于生長(zhǎng)中吸附硅酸鹽而有白色顆粒狀沉淀，不影響最終測(cè)試結(jié)果。