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氮化硅在極端工況下的不可替代性

在航空發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室、核能裝置熱防護(hù)等極端工況中，材料需耐受1200℃以上高溫、強(qiáng)腐蝕介質(zhì)與交變載荷的協(xié)同作用。氮化硅陶瓷憑借其高溫力學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異抗氧化性及低膨脹系數(shù)，成為金屬材料無(wú)法替代的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料。然而，傳統(tǒng)等靜壓成型與機(jī)加工難以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜內(nèi)腔、晶格等異形結(jié)構(gòu)的高效制造，增材制造技術(shù)的發(fā)展為突破這一瓶頸提供了可能。其中，基于材料熔融沉積原理的粉末擠出打印技術(shù)（PEP），因設(shè)備成本低、成型尺寸靈活等優(yōu)勢(shì)，成為氮化硅陶瓷近凈成形的主流技術(shù)路徑之一。

PEP制備氮化硅的工藝解析   

PEP工藝采用“顆粒喂料制備-擠出打印-脫脂燒結(jié)”的工藝過(guò)程，其螺桿擠出系統(tǒng)的精準(zhǔn)調(diào)控是決定構(gòu)件結(jié)構(gòu)的核心。顆粒喂料制備階段，蠟基粘結(jié)劑的配比設(shè)計(jì)直接影響Si?N?粉末的分散均勻性。該工藝采用復(fù)合蠟基粘結(jié)劑，對(duì) Si?N?粉末的包覆率可達(dá)92%，顯著優(yōu)于單一蠟基體系（包覆率＜75%）。喂料熔體流動(dòng)速率（MFR）穩(wěn)定在60mm/s(1.0mm噴嘴)，既保證螺桿輸送時(shí)的連續(xù)性，又避免擠出時(shí)的過(guò)度變形。通過(guò)調(diào)節(jié)蠟基粘結(jié)劑的分子量分布，可將喂料中粉末團(tuán)聚體尺寸控制在5μm以下，為后續(xù)致密化奠定基礎(chǔ)。

▲UPGM-Si3N4 3D打印材料 ?升華三維

擠出動(dòng)力學(xué)研究揭示了螺桿擠出速率與坯體孔隙率的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。當(dāng)擠出速率從10mm/s增至100mm/s 時(shí)，坯體孔隙率先降低后升高。這是由于低速擠出時(shí)，熔體在噴嘴內(nèi)停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致局部過(guò)熱，引發(fā)粘結(jié)劑過(guò)度軟化產(chǎn)生氣泡；高速擠出則因剪切力不足，擠出熔體無(wú)法充分填充規(guī)劃路徑形成孔隙。建立的關(guān)聯(lián)模型顯示，擠出速率與孔隙率符合二次函數(shù)關(guān)系，據(jù)此可通過(guò)預(yù)設(shè)速率參數(shù)實(shí)現(xiàn)孔隙率的精準(zhǔn)調(diào)控。

▲氮化硅渦輪葉片樣品打印參數(shù) ?升華三維

脫脂燒結(jié)過(guò)程的關(guān)鍵在于晶界相調(diào)控與相變協(xié)同。采用三段式脫脂工藝，可將脫脂速率控制在0.8wt%/h以下，避免復(fù)合粘結(jié)劑急劇揮發(fā)產(chǎn)生的開(kāi)裂。燒結(jié)階段在1750℃氮?dú)鈿夥障?，通過(guò)添加復(fù)合助劑，可誘導(dǎo)形成低黏度晶界相，促進(jìn)β-Si?N?晶粒定向生長(zhǎng)。經(jīng)過(guò)PEP工藝制備的氮化硅陶瓷構(gòu)件，性能十分出色，能在高溫極端環(huán)境下穩(wěn)定工作。

▲氮化硅樣品燒結(jié)性能參數(shù) ?升華三維

此外，在多孔氮化硅陶瓷件的調(diào)控方面，能根據(jù)需要調(diào)整孔徑大小、規(guī)律分布等，可實(shí)現(xiàn)50μm孔徑晶格結(jié)構(gòu)的精準(zhǔn)設(shè)計(jì)，其Weibull模數(shù)較傳統(tǒng)泡沫陶瓷有顯著增強(qiáng)，且穩(wěn)定性遠(yuǎn)超傳統(tǒng)工藝制造的產(chǎn)品，在熱交換等領(lǐng)域大有用武之地。

PEP制備氮化硅的應(yīng)用前景和挑戰(zhàn)

PEP技術(shù)為高性能氮化硅陶瓷制造帶來(lái)了革命性思路。它打破了傳統(tǒng)工藝的桎梏，賦予工程師前所未有的設(shè)計(jì)自由度，使制造高度復(fù)雜、性能卓越的極端應(yīng)用部件成為現(xiàn)實(shí)。但PEP技術(shù)在開(kāi)發(fā)氮化硅陶瓷應(yīng)用時(shí)，仍面臨一些挑戰(zhàn)：大尺寸構(gòu)件（＞500mm）因?qū)訉佣逊e產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力梯度，在脫脂燒結(jié)后易出現(xiàn)翹曲變形，需開(kāi)發(fā)基于熱力耦合模擬的預(yù)變形補(bǔ)償技術(shù)；納米復(fù)合增強(qiáng)方面，碳納米管（CNTs）在陶瓷基體中易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致界面結(jié)合不良，需通過(guò)等離子體改性實(shí)現(xiàn)納米相的分子級(jí)分散。未來(lái)需結(jié)合原位表征與智能算法，推動(dòng)氮化硅陶瓷增材制造從實(shí)驗(yàn)室研究邁向工程化應(yīng)用。