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本文摘要在上一期《進(jìn)階之旅 | 如何提升粉末衍射檢測靈敏度》推文中，我們介紹了在日常工作中通過優(yōu)化制樣、測量參數(shù)和光路模塊來提高對微量晶型（混合物中的低含量成分）和微量樣品（總量極低的樣品）的檢測靈敏度?，F(xiàn)在，我們來看一看如何應(yīng)對特殊元素構(gòu)成的樣品。

01丨消除樣品熒光干擾

使用銅靶X光管進(jìn)行粉末衍射時，如果樣品中銅、鎳、鐵、鈷、錳這幾個元素含量較高，用戶可能會面臨著高強(qiáng)度樣品熒光背景的挑戰(zhàn)。全角度熒光提高了數(shù)據(jù)的背景強(qiáng)度，弱衍射峰不易從背景中識別出來，影響分析。

三種針對不同元素?zé)晒飧蓴_的規(guī)避方案：

1.銅和鎳元素的熒光由銅靶X射線譜中的連續(xù)白光和K-beta激發(fā)，使用BBHD模塊在入射光路消除白光和K-beta，可以從源頭避免銅鎳元素的熒光產(chǎn)生，降低數(shù)據(jù)背景；

2.鐵鈷錳元素的熒光由銅靶K-alpha輻射激發(fā)，不能使用BBHD方案規(guī)避。熒光的光子能量與銅靶K-alpha有一定差距。如果探測器是點(diǎn)探測器（正比探測器或閃爍探測器），可以配合石墨彎晶單色器使用來消除熒光干擾；

3.點(diǎn)探測器本身測量較慢，強(qiáng)度偏低，石墨彎晶單色器又會損失60%-75%的強(qiáng)度，不利于弱信號測量。更好的選擇是使用1Der全波長能量色散探測器，它的能量分辨功能對X射線衍射儀上常用的各種靶材均適用，例如對銅靶K-alpha輻射具有340eV的能量分辨率，可以在接收到衍射光后消除鐵鈷錳元素的熒光干擾。

所以，從以上遞進(jìn)式規(guī)避方案評估中可以得出，在銳影衍射儀上組合使用BBHD模塊和1Der探測器，可以實現(xiàn)對任意元素構(gòu)成的樣品均能消除熒光干擾的測量效果。

應(yīng)用實例

我們使用BBHD和1Der探測器測量了一塊鐵合金樣品，樣品中有錳鉻鎳硅等元素，結(jié)果如圖 1所示。探測器不開啟能量分辨功能時，鐵錳的熒光在全角度范圍內(nèi)均有極高的強(qiáng)度，三個強(qiáng)衍射峰可以識別，但弱衍射峰基本無法從熒光背景中識別出來。開啟能量分辨功能后，鐵錳的熒光信號消失，大量弱衍射峰能夠從譜圖上識別出來。

圖1銅靶BBHD+1Der光路測量合金樣品的結(jié)果（藍(lán)色：未開啟能量分辨；紅色：開啟能量分辨）

02丨選擇合適的靶材

X射線衍射儀中有很多種不同靶材的光管可選，但常見的粉末衍射光路配置中，光源使用的是銅靶X射線管。測量一般樣品時，銅靶比鈷靶提供了更高的強(qiáng)度（如圖 2），但測量純鐵樣品時，鈷靶能提供近三倍的強(qiáng)度（如圖 3）和更深的穿透深度。因此，對于進(jìn)行高鐵含量樣品研究的用戶（如鋼鐵公司、鋼鐵研究院等），配置鈷靶進(jìn)行測量是一個更好的選擇。例如在我國殘余奧氏體分析的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T 5338-2019中，就明確提出了推薦使用鈷靶分析。

圖 2 使用銅靶和鈷靶分別測量金屬鎳樣品的結(jié)果（藍(lán)色－銅靶，紅色－鈷靶）

圖3 使用銅靶和鈷靶分別測量金屬鐵樣品的結(jié)果（藍(lán)色－銅靶，紅色－鈷靶）

值得一提的是，銳影衍射儀上有專用于鈷靶光管的BBHD模塊選項，使用這個模塊也可以獲得消除白光和鈷靶K-beta輻射干擾的測試效果，并且不激發(fā)鐵和鈷元素的熒光。我們使用鈷靶BBHD測量了一塊鋼鐵樣品，結(jié)果如圖 4所示，能夠看到在樣品中存在若干低強(qiáng)度衍射峰，物相分析的結(jié)果顯示這些峰對應(yīng)于樣品中存在的極低含量的滲碳體Fe3C。滲碳體硬度高，塑性、韌性幾乎為零，脆性很大，它的存在對碳鋼的性能有直接影響。使用普通狹縫光路測試時，低含量滲碳體經(jīng)常被鐵元素的熒光背景干擾無法識別，鈷靶BBHD模塊有效解決了這一問題。

圖 4　碳鋼中滲碳體的檢出

1Der探測器對鈷靶K-alpha輻射有320 eV的能量分辨率，可以有效消除錳鉻等元素的熒光干擾。如果組合使用鈷靶BBHD模塊和1Der探測器，也可以構(gòu)建鈷靶下任意元素?zé)o熒光的高性能光路。

總結(jié)

Conclusion

通過上述介紹您可以看到，影響粉末衍射測量靈敏度的因素有很多。在實際工作中，根據(jù)樣品情況，優(yōu)化制樣和測量參數(shù)，選擇最合適的靶材和光路組合，可以獲得更好的測試效果。

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