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Al-Zn-Mg-Cu （7xxx）系列高強(qiáng)度鋁合金因其優(yōu)異的綜合性能而廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)，但傳統(tǒng)的鍛造工藝正變得越來越具有挑戰(zhàn)性，以滿足對復(fù)雜零件日益增長的需求。作為一種增材制造技術(shù)，LPBF具有廣泛的設(shè)計(jì)自由度和加工靈活性。因此，LPBF制備的Al-Zn-Mg-Cu合金受到越來越多的關(guān)注，然而，與大多數(shù)AM金屬材料一樣，在LPBF過程中，Al-Zn-Mg-Cu合金由于沿構(gòu)建方向（BD）的外延晶粒生長而形成粗柱狀晶粒。圖1(a)顯示了LPBF處理Al-Zn-Mg-Cu合金所面臨的挑戰(zhàn)的示意圖。在大多數(shù)情況下，柱狀晶粒生長是不可取的，因?yàn)樗赡軐?dǎo)致熱撕裂裂紋和微觀結(jié)構(gòu)的各向異性。解決這一問題的有效方法是通過孕育控制凝固組織以獲得細(xì)小的等軸晶。

圖1 LPBF處理Al-Zn-Mg-Cu合金面臨的挑戰(zhàn)示意圖(a)和控制凝固組織的協(xié)同晶粒細(xì)化策略（b-d）

合金在凝固過程中的晶粒細(xì)化可以抑制微孔隙，減少熱撕裂，改善組織均勻性，同時提高材料的強(qiáng)度和韌性。在鋁工業(yè)中，晶粒細(xì)化通常是通過添加中間合金來促進(jìn)非均相形核，并在凝固過程中限制晶粒長大，即孕育。早期的成核粒子理論提出碳化物/硼化物是鋁熔體中的潛在成核劑，其中熔體中成核位置的密度越高，最終晶粒越細(xì)。Al-Ti-B和Al-Ti-C中間合金是常規(guī)鑄鋁的常見晶粒細(xì)化劑。然而，這些商業(yè)化學(xué)精煉廠對含有Zr，Cr，Li和高含量Si的鋁合金無能為力，稱為中毒效應(yīng)。為了解決這一問題，人們開發(fā)了Al-Ti-Nb-B、Al-V-B等一系列新型中間合金。然而，受顆粒尺寸分布、熔體過冷不足、重力場和團(tuán)聚等因素的限制，添加顆粒的成核能力較低。在實(shí)際應(yīng)用中，不超過1%的顆?？梢宰鳛榛钚猿珊宋稽c(diǎn)，并且隨著顆粒添加量的增加，成核效率會進(jìn)一步下降。大多數(shù)研究人員意識到Al3Ti粒子是比碳化物/硼化物更強(qiáng)大的成核劑。這在AM 2xxx系列高強(qiáng)度鋁合金中得到了證實(shí)，其中Ti通過原位生成Al3Ti成核劑來精煉鋁。其他Al3M （M = Zr, Ta, Nb， Sc等）鋁化物與鋁的晶格失配程度較低，也是AM鋁合金晶粒細(xì)化的有效成核劑。目前的報道重點(diǎn)是通過添加Zr和/或昂貴的稀土元素Sc來形成目標(biāo)Al3M核劑來精煉LPBF加工的7xxx合金。盡管如此，在凝固過程中，通常只有一小部分Al3Sc（2%-3%）實(shí)際起活性核劑的作用。在這種情況下，非均相成核位點(diǎn)過度依賴于Al和添加溶質(zhì)之間的原位反應(yīng)。為了獲得足夠的成核劑，需要添加更多的溶質(zhì)，導(dǎo)致成本增加。

最近的研究表明，納米顆粒（NPs）可以通過在晶粒生長表面形成阻擋層來控制晶粒的生長，從而在鑄造過程中獲得滿意的晶粒細(xì)化效果。這種np誘導(dǎo)的生長限制可能為打破接種固有缺陷所設(shè)置的屏障提供新的見解，例如核粒成核效率低和溶質(zhì)單獨(dú)驅(qū)動的生長限制不足。例如，在含有TiC NPs的焊條焊接的AA7075接頭中，可以獲得細(xì)小的等軸晶粒。同樣，通過單獨(dú)引入TiC NPs，AM AA2024合金也發(fā)現(xiàn)了晶粒細(xì)化。因此，在LPBF加工的Al-Zn-Mg-Cu合金中，TiC NPs和偏析元素的摻入可能會產(chǎn)生協(xié)同晶粒細(xì)化，如圖1（b-d）所示。外源NPs和原位Al3M可以作為成核劑和增強(qiáng)劑，而過量溶質(zhì)可以提供成核所需的過冷。此外，已經(jīng)成核的晶粒的生長也會受到溶質(zhì)和NPs的限制。然而，在LPBF過程中，很少有證據(jù)描述這種協(xié)同晶粒細(xì)化方法；因此，需要進(jìn)一步了解和更好地控制LPBF處理的Al-Zn-Mg-Cu合金的凝固組織和力學(xué)性能。

華南理工大學(xué)金屬材料近凈成形國家工程研究中心另辟蹊徑，設(shè)計(jì)了三組不同組合的晶粒細(xì)化劑：(i)單獨(dú)的TiC NPs（圖1(b)），(ii)單獨(dú)的Ti溶質(zhì)（圖1(c)）和（iii）單獨(dú)的Ti溶質(zhì)TiC NPs（圖1(d)）。研究了Ti溶質(zhì)在晶粒細(xì)化過程中的作用，選擇TiH2代替Ti，避免了Ti在潛在空氣暴露下的氧化。

相關(guān)成果以“Enhanced strength and ductility in Al-Zn-Mg-Cu alloys fabricated by laser powder bed fusion using a synergistic grain-refining strategy”為題發(fā)表于金屬材料領(lǐng)域頂級期刊《Journal of Materials Science & Technology》。本研究探索一種結(jié)合潛在成核劑、溶質(zhì)驅(qū)動生長限制和NPs誘導(dǎo)的物理生長限制的有效晶粒細(xì)化方法，從而為高裂紋敏感性高強(qiáng)鋁合金的增材制造提供新的見解。

以Al-Zn-Mg-Cu混合霧化合金粉末、TiC納米顆粒和TiH2顆粒為原料。圖2（a-c）顯示了這些粉末的SEM照片。Al-Zn-Mg-Cu合金粉末呈球形，粒徑分布在10 ~ 53 μm之間。TiC和TiH2顆粒的平均尺寸分別約為50 nm和500 nm。將含鋁合金粉末和外來顆粒的原料在氬氣中進(jìn)行3 h的機(jī)械球磨混合。球粉重量比為5:1，轉(zhuǎn)速為125 rpm。圖2(d)顯示了功能化粉末的SEM照片。經(jīng)球磨后，鋁粉的形狀沒有明顯變化。在鋁粉表面涂有晶粒細(xì)化劑。添加的精煉廠樣品標(biāo)簽及相應(yīng)含量見表1。為了比較不同組合晶粒細(xì)化劑的細(xì)化效果，A2、B2和AB2樣品的Ti當(dāng)量含量保持相同。為了確定合適的細(xì)化劑含量，在同一體系中設(shè)計(jì)了不同的Ti當(dāng)量含量。還使用未改性的Al-Zn-Mg-Cu合金粉末制作樣品進(jìn)行比較。

圖2 Al-Zn-Mg-Cu合金粉末(a)、TiC NPs (b)、TiH2顆粒(c)和功能化粉末(d)的SEM照片。LPBF過程示意圖(e)， LPBF中應(yīng)用的掃描策略(f)和構(gòu)建樣品的示意圖(g)

圖3為試樣的裂紋密度、相對密度和OM顯微組織?？紫妒荓PBF加工金屬中常見的缺陷，在所有樣品中都存在。在A組中，隨著Ti當(dāng)量含量的增加，相對密度略有增加。在B組中，Ti當(dāng)量含量越高，相對密度越低。同樣，隨著Ti當(dāng)量含量的增加，AB組樣品的相對密度也略有下降。不出所料，在Al-Zn-Mg-Cu合金中觀察到裂紋。晶粒細(xì)化劑的加入有利于三組材料的裂紋抑制。A組試樣的裂紋密度隨著正常Ti當(dāng)量含量的增加，當(dāng)Ti當(dāng)量含量為1.57 wt.%時，A2試樣中仍有許多裂紋，而B2和AB2試樣中均未出現(xiàn)裂紋。雖然單獨(dú)添加TiH2可以抑制B2試樣中的裂紋，但由于孔隙過多，導(dǎo)致相對密度較低，僅為96.1%。在AB組中，TiC和TiH2共摻入能更好地抑制裂紋，但相對密度沒有明顯降低。

圖3 Al-Zn-Mg-Cu合金的OM圖像(a)、A1試樣(b)、A2試樣(c)、B0試樣(d)、B1試樣(e)和B2試樣(f)。(g)試樣的裂紋密度和相對密度。AB1樣本(h)和AB2樣本(i)的OM圖像

圖4所示的SEM圖像顯示了合金在XOZ面上的典型晶粒組織。在Al-Zn-Mg-Cu合金的XOZ面上觀察到裂紋和魚鱗狀圖案。一些細(xì)晶粒分布在熔池邊界周圍，許多粗柱狀晶粒垂直于熔池邊界。總體而言，各組晶粒細(xì)化劑的加入均能使柱狀晶粒逐漸向等軸晶轉(zhuǎn)變，晶粒尺寸隨Ti當(dāng)量含量的增加而減小。由圖3和圖4可以看出，雖然單獨(dú)添加TiC細(xì)化了晶粒，但當(dāng)Ti當(dāng)量含量小于1.57 wt.%時，裂紋并未完全消除。與A2試樣相比，B2試樣具有晶粒更細(xì)、無裂紋的結(jié)構(gòu)。隨著TiC和TiH2的共同加入，AB組試樣的晶粒尺寸明顯減小，裂紋逐漸消失。在相同Ti當(dāng)量含量下，AB2試樣的晶粒比A2和B2試樣細(xì)。此外，AB2試樣的裂紋密度低于A2試樣，相對密度高于B2試樣（圖3和圖4）。結(jié)果表明，TiC和TiH2的結(jié)合是LPBF過程中調(diào)節(jié)Al-Zn-Mg-Cu合金組織的有效途徑。

圖4 (a) Al-Zn-Mg-Cu合金，(b) A1試樣，(c) A2試樣，(d)高倍倍A2試樣(c), (e) B0試樣，(f) B1試樣，(g) B2試樣，(h)高倍倍B2試樣(g), (i) AB1試樣，(j) AB2試樣，(k)高倍AB2試樣(j)

利用EBSD測量得到了合金的反極圖（IPFs）和極圖（pf）。如圖5(a)的IPF所示，Al-Zn-Mg-Cu合金在LPBF過程中，由于熱梯度(G)與凝固速率(R)的比值較大，形成了粗柱狀晶粒。Al-Zn-Mg-Cu合金的平均晶粒面積為348.3 μm2。這些晶粒向BD方向生長，呈<001>取向。與Al-Zn-Mg-Cu合金和其他LPBF處理的鋁合金相比，A2、B2和AB2樣品中獲得了細(xì)小的等軸晶粒（圖5(b-d)），這表明TiC和TiH2的添加對Al-Zn-Mg-Cu合金的柱狀向等軸轉(zhuǎn)變有很強(qiáng)的影響。在A2、B2和AB2樣品中，晶粒表現(xiàn)出隨機(jī)取向。其中，AB2樣品的平均晶粒面積最小，為1.5 μm2。如圖5(e)所示，PF結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)了Al-Zn-Mg-Cu合金具有一定程度的織構(gòu)。Al-Zn-Mg-Cu合金{100}PF呈現(xiàn)<001>的凝固纖維織構(gòu)，由于柱狀晶粒外延生長，織構(gòu)指數(shù)最高可達(dá)4.46。這種織構(gòu)往往屬于FCC合金的典型定向凝固組織。（001）面相對于bd有輕微偏轉(zhuǎn)，說明α-Al<001>取向的優(yōu)先生長也受熔池中熱流方向的影響。相比之下，在A2、B2和AB2樣品中沒有發(fā)現(xiàn)證據(jù)表明有優(yōu)先取向。A2、B2和AB2樣品的最大織構(gòu)指數(shù)分別僅為1.70、1.37和1.34。這些數(shù)值遠(yuǎn)低于LPBF處理的Al-Zn-Mg-Cu合金，說明添加細(xì)化劑后纖維織構(gòu)明顯減弱。

圖5 LPBF處理的Al-Zn-Mg-Cu合金（a, e）、A2試樣（b, f）、B2試樣（c, g）和AB2試樣（d, h）的IPFs及相應(yīng)的晶粒尺寸分布（a - d）和PFs （e - h）

圖6為合金的XRD譜圖。未改性和改性的Al-Zn-Mg-Cu合金均由α-Al相和MgZn2相組成。此外，在A2和AB2樣品的XRD譜圖中也發(fā)現(xiàn)了TiC相的峰。在任何樣品中均未檢測到TiH2和Al3Ti相等其他相。

圖6 構(gòu)建樣品的XRD圖譜：(a) Al-Zn-Mg-Cu合金，(b) A2樣品，(c) B2樣品，(d) AB2樣品

圖7顯示了鑄態(tài)合金的相形態(tài)。由圖4和圖7可知，析出相主要分布在晶界附近。在Al-Zn-Mg-Cu合金中，析出相可分為兩種類型：(i)靠近熔池邊界和α-Al內(nèi)部的細(xì)小析出相；（ii）熔池內(nèi)相對較長的晶間帶。與未改性的Al-Zn-Mg-Cu合金不同，改性后的合金（A2、B2和AB2樣品）中存在網(wǎng)狀析出物。從高倍圖像（圖7(b)）中，A2樣品的顆粒中出現(xiàn)了細(xì)小的顆粒，然而，很難根據(jù)它們的形態(tài)來確定它們是否是TiC顆粒。在B2和AB2樣品中，晶粒內(nèi)部存在一些立方顆粒。在LPBF加工的含Ti Al-Cu合金中，這種立方粒子被確定為L12-Al3Ti。相應(yīng)的EDS結(jié)果也表明這些立方粒子為富鈦相，這將通過TEM進(jìn)一步證實(shí)。由于α-Al與L12-Al3Ti顆粒具有相同的晶體結(jié)構(gòu)和較小的晶格錯配，因此L12-Al3Ti顆粒是α-Al的有效成核劑。

圖7 SEM圖像顯示了NaOH試劑蝕刻后樣品的典型相形態(tài)，并嵌入了相應(yīng)立方粒子的EDS結(jié)果：(a) Al-Zn-Mg-Cu合金，(b) A2樣品，(c) B2樣品和(d) AB2樣品

圖8為A2樣品的TEM結(jié)果。在圖8（a, b）中，EDS映射證實(shí)了Mg和Zn在晶界周圍富集，并且通過XRD將這些析出物識別為MgZn2相。富Cu相也存在于A2樣品中，但沒有被XRD檢測到。然而，對這種富Cu相的詳細(xì)描述超出了本研究的范圍。一些富鈦NPs分布在晶界附近。圖8（c, d）所示的EDS和選擇區(qū)域電子衍射圖（SAED）結(jié)果證實(shí)這些NPs是TiC NPs。圖8(e)中α-Al與TiC NPs典型界面的高分辨率（HR） TEM圖像顯示，兩者之間不存在取向關(guān)系。因此，大多數(shù)TiC NPs可能不能作為有效的成核劑。A組的晶粒細(xì)化可能是由于NPs對物理生長的限制。

圖8 A2樣品的TEM結(jié)果：(a)高角環(huán)形暗場（HAADF）圖像，(b) EDS元素映射，(c) TiC NPs的EDS分析，(d) TiC的SAED圖，(e) α-Al/TiC界面的HRTEM圖及相應(yīng)的快速傅里葉變換（FFT）圖

如圖9（a, b）所示，構(gòu)建后的B2試樣的TEM結(jié)果證實(shí)，晶界處存在網(wǎng)狀析出，晶粒內(nèi)部有立方顆粒分散，這與SEM圖像一致。圖9（c, d）的EDS分析和SAED圖譜表明立方粒子與Al3Ti有關(guān)，Al3Ti具有L12超晶格結(jié)構(gòu)。L12-Al3Ti相是一個有利的非均相形核部位，但由于常規(guī)鑄造[23]時冷卻速度不夠，使該相難以加入鋁中。HRTEM圖像突出了α-Al/L12-Al3Ti界面，顯示了兩相之間的相干界面（圖9(e)）。

圖9 構(gòu)建的B2樣品的TEM結(jié)果：(a) HAADF顯微圖，(b) EDS元素映射，(c) L12-Al3Ti顆粒的EDS分析，(d) L12-Al3Ti顆粒的SAED模式，(e) α-Al/L12-Al3Ti界面的HRTEM圖像及其相應(yīng)的FFTpatterns

圖10為共添加TiC和TiH2的AB2樣品的TEM分析。圖10（a, b）顯示，在AB2樣品中，TiC和L12-Al3Ti顆粒也清晰可見。TiC顆粒傾向于在晶界處聚集，而L12-Al3Ti顆粒在晶內(nèi)主要聚集。圖10(c)顯示了α-Al與TiC之間典型的非相干界面，但α-Al與TiC之間的相干界面或半相干界面仍然很難找到。結(jié)果表明，即使加入Ti溶質(zhì)，TiC顆粒的成核效率也很低。從圖10（d, e）可以看出，L12-Al3Ti顆粒與α-Al晶粒形成共格界面，表明α-Al晶粒在L12-Al3Ti顆粒上形核。

圖10 建立的AB2樣品的TEM結(jié)果：(a) HAADF顯微圖，(b) EDS元素映射圖，(c) α-Al/TiC界面HRTEM圖像和相應(yīng)的FFT模式，(d) α-Al/L12-Al3Ti界面HRTEM圖像和相應(yīng)的FFT模式，(e) L12-Al3Ti顆粒SAED模式

試樣的力學(xué)性能和斷口形貌如圖11所示。力學(xué)試驗(yàn)選擇AB2試樣而不是A2或B2試樣，因?yàn)锳2試樣中存在裂紋，B2試樣中孔隙過多。如圖11(a)所示，Al-Zn-Mg-Cu合金強(qiáng)度低（44±20 MPa），延展性差（0.4%±0.2%）。LPBF熱處理后的Al-Zn-Mg-Cu合金的力學(xué)性能沒有明顯改善。經(jīng)T6處理的Al-Zn-Mg-Cu合金的UTS和EL分別為66±20 MPa和0.8%±0.5%。這些結(jié)果與其他研究結(jié)果一致，在LPBF處理的未改性Al-Zn-Mg-Cu合金中通常存在裂紋和粗柱狀晶粒（圖11(b)）

在Al-Zn-Mg-Cu合金斷口處觀察到解理面和裂紋（圖11(c, d)）。類似的解理特征在其他AM高強(qiáng)度鋁合金中也被發(fā)現(xiàn)。結(jié)果表明，Al-Zn-Mg-Cu合金出現(xiàn)脆性斷裂，塑性較差。如圖11（e, f）所示，T6處理前后AB2試樣的斷口形貌以韌窩為主，說明TiC和Tih2的加入使Al-Zn-Mg-Cu合金的斷裂行為由脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂機(jī)制。因此，盡管AB2試樣的斷口表面存在孔隙，但仍具有良好的強(qiáng)度和延展性。

圖11 LPBF處理合金的力學(xué)性能：(a) LPBF處理的Al-Zn-Mg-Cu合金和AB2樣品的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，附表顯示UTS、YS和EL的平均值；(b) AB2樣品與先前報道的其他AM 7xxx系列鋁合金和變形7xxx合金的力學(xué)性能比較。鑄態(tài)Al-Zn-Mg-Cu合金(c)、T6 Al-Zn-Mg-Cu合金(d)、鑄態(tài)AB2試樣(e)和T6 AB2試樣(f)斷口形貌