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本文詳細探討了磁控濺射過程中靶中毒這一關(guān)鍵問題。深入分析了靶中毒的現(xiàn)象、機理及對濺射過程和薄膜質(zhì)量的嚴重影響。通過對反應(yīng)氣體、濺射功率、靶材與基底材料等多種因素的綜合研究，揭示了靶中毒的成因。

靶面金屬化合物的形成
由金屬靶面通過反應(yīng)濺射工藝形成化合物的過程中，化合物是在哪里形成的呢？由于活性反應(yīng)氣體粒子與靶面原子相碰撞產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)生成化合物原子，通常是放熱反應(yīng)，反應(yīng)生成熱必須有傳導(dǎo)出去的途徑，否則，該化學(xué)反應(yīng)無法繼續(xù)進行。在真空條件下氣體之間不可能進行熱傳導(dǎo)，所以，化學(xué)反應(yīng)必須在一個固體表面進行。反應(yīng)濺射生成物在靶表面、基片表面、和其他結(jié)構(gòu)表面進行。在基片表面生成化合物是我們的目的，在其他結(jié)構(gòu)表面生成化合物是資源的浪費，在靶表面生成化合物一開始是提供化合物原子的源泉，到后來成為不斷提供更多化合物原子的障礙。

靶中毒的影響因素
影響靶中毒的因素主要是反應(yīng)氣體和濺射氣體的比例，反應(yīng)氣體過量就會導(dǎo)致靶中毒。反應(yīng)濺射工藝進行過程中靶表面濺射溝道區(qū)域內(nèi)出現(xiàn)被反應(yīng)生成物覆蓋或反應(yīng)生成物被剝離而重新暴露金屬表面此消彼長的過程。如果化合物的生成速率大于化合物被剝離的速率，化合物覆蓋面積增加。在一定功率的情況下，參與化合物生成的反應(yīng)氣體量增加，化合物生成率增加。如果反應(yīng)氣體量增加過度，化合物覆蓋面積增加，如果不能及時調(diào)整反應(yīng)氣體流量，化合物覆蓋面積增加的速率得不到抑制，濺射溝道將進一步被化合物覆蓋，當濺射靶被化合物全部覆蓋的時候，靶完全中毒。

靶中毒現(xiàn)象
(1)正離子堆積：靶中毒時，靶面形成一層絕緣膜，正離子到達陰極靶面時由于絕緣層的阻擋，不能直接進入陰極靶面，而是堆積在靶面上，容易產(chǎn)生冷場致弧光放電---打弧，使陰極濺射無法進行下去。（2）陽極消失：靶中毒時，接地的真空室壁上也沉積了絕緣膜，到達陽極的電子無法進入陽極，形成陽極消失現(xiàn)象。

靶中毒的物理解釋
（1）一般情況下，金屬化合物的二次電子發(fā)射系數(shù)比金屬的高，靶中毒后，靶材表面都是金屬化合物，在受到離子轟擊之后，釋放的二次電子數(shù)量增加，提高了空間的導(dǎo)通能力，降低了等離子體阻抗，導(dǎo)致濺射電壓降低。從而降低了濺射速率。一般情況下磁控濺射的濺射電壓在400V-600V之間，當發(fā)生靶中毒時，濺射電壓會顯著降低。（2）金屬靶材與化合物靶材本來濺射速率就不一樣，一般情況下金屬的濺射系數(shù)要比化合物的濺射系數(shù)高，所以靶中毒后濺射速率低。（3）反應(yīng)濺射氣體的濺射效率本來就比惰性氣體的濺射效率低，所以反應(yīng)氣體比例增加后，綜合濺射速率降低。

• 靶中毒成因分析

（一）反應(yīng)氣體因素

1. 反應(yīng)氣體過量

在反應(yīng)濺射過程中，如制備氧化物或氮化物薄膜時，需要引入適量的反應(yīng)氣體（如氧氣、氮氣等）與靶材發(fā)生反應(yīng)。然而，如果反應(yīng)氣體的流量控制不當，過量的反應(yīng)氣體進入濺射腔室，會與靶材表面充分反應(yīng)，形成大量的化合物。這些化合物覆蓋在靶材表面，阻礙了靶材原子的濺射，從而引發(fā)靶中毒。例如，在制備氧化鈦薄膜時，當氧氣流量過大，鈦靶表面會迅速形成一層致密的二氧化鈦層，導(dǎo)致濺射速率急劇下降。

2. 反應(yīng)氣體不純

反應(yīng)氣體中可能含有雜質(zhì)氣體，如水分、氧氣、碳氫化合物等。這些雜質(zhì)氣體會與靶材發(fā)生副反應(yīng)，生成其他化合物，導(dǎo)致靶中毒。例如，氮氣中含有的少量氧氣雜質(zhì)在濺射過程中可能會與金屬靶材反應(yīng)生成氧化物，影響薄膜的質(zhì)量和濺射過程的穩(wěn)定性。

（二）濺射功率因素

1. 濺射功率過高

當濺射功率過高時，會導(dǎo)致靶材表面溫度升高。高溫下，靶材與反應(yīng)氣體的反應(yīng)速率加快，容易形成化合物層，從而增加靶中毒的可能性。此外，高功率濺射還可能使靶材表面的原子濺射速率過快，使得反應(yīng)氣體有更多的機會與暴露的新鮮靶材表面反應(yīng)，加速靶中毒過程。

2. 濺射功率不穩(wěn)定

濺射功率的波動會影響濺射過程的穩(wěn)定性。如果功率突然升高或降低，會改變靶材表面的局部溫度和電場分布，導(dǎo)致反應(yīng)氣體與靶材的反應(yīng)速率不均勻，容易在靶材表面形成不均勻的化合物層，引發(fā)靶中毒。而且，功率不穩(wěn)定還會影響薄膜的質(zhì)量均勻性，使其性能出現(xiàn)波動。

（三）靶材與基底材料因素

1. 靶材純度

靶材的純度對靶中毒現(xiàn)象有重要影響。低純度的靶材中含有雜質(zhì)元素，這些雜質(zhì)在濺射過程中可能與反應(yīng)氣體發(fā)生反應(yīng)，生成化合物，導(dǎo)致靶中毒。例如，銅靶中含有少量的鐵雜質(zhì)，在氧氣氣氛下濺射時，鐵雜質(zhì)可能會與氧氣反應(yīng)生成鐵的氧化物，覆蓋在靶材表面，影響銅原子的濺射。

2. 靶材與基底的化學(xué)反應(yīng)

在某些情況下，靶材濺射出來的原子與基底材料可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。如果這種反應(yīng)產(chǎn)物在靶材表面沉積并積累，也會導(dǎo)致靶中毒。例如，在硅基底上濺射鋁靶時，鋁原子與硅基底可能發(fā)生反應(yīng)生成硅鋁合金，部分硅鋁合金可能會反濺到靶材表面，引起靶中毒，同時影響薄膜的質(zhì)量和成分。

（四）真空度因素

1. 真空度低

較低的真空度意味著腔室內(nèi)存在較多的殘余氣體分子。這些殘余氣體分子在濺射過程中會與靶材和反應(yīng)氣體發(fā)生碰撞，干擾正常的濺射反應(yīng)，促進靶材表面化合物的形成，增加靶中毒的風險。例如，當真空度不足時，空氣中的氧氣和水分等雜質(zhì)氣體會與靶材反應(yīng)，導(dǎo)致靶中毒現(xiàn)象加劇。

2. 真空系統(tǒng)漏氣

如果真空系統(tǒng)存在漏氣問題，外界空氣會不斷進入腔室，破壞真空環(huán)境。大量的氧氣進入會迅速與靶材反應(yīng)，使靶中毒在短時間內(nèi)發(fā)生，嚴重影響濺射工藝的進行。而且，漏氣還可能導(dǎo)致薄膜中摻入大量的雜質(zhì)氣體，降低薄膜的質(zhì)量和性能。

• 預(yù)防靶中毒的措施

（一）優(yōu)化反應(yīng)氣體流量控制

1. 精確流量監(jiān)測與調(diào)節(jié)

安裝高精度的氣體流量控制器，實時監(jiān)測和調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量。通過實驗或模擬確定最佳的反應(yīng)氣體流量范圍，在濺射過程中嚴格控制流量在該范圍內(nèi)波動。例如，對于制備特定厚度和質(zhì)量的氧化硅薄膜，可以通過多次實驗確定氧氣與氬氣的最佳流量比例，并在實際生產(chǎn)中采用自動流量控制系統(tǒng)進行精確控制。

2. 氣體流量動態(tài)調(diào)整

根據(jù)濺射過程中的實時監(jiān)測數(shù)據(jù)，如濺射速率、薄膜質(zhì)量等，動態(tài)調(diào)整反應(yīng)氣體的流量。例如，當發(fā)現(xiàn)濺射速率下降或薄膜成分偏離預(yù)期時，適當降低或增加反應(yīng)氣體流量，以維持濺射過程的穩(wěn)定性和薄膜質(zhì)量。可以采用先進的反饋控制系統(tǒng)，將濺射過程中的相關(guān)參數(shù)與氣體流量控制器相連，實現(xiàn)自動動態(tài)調(diào)整。

（二）控制濺射功率

1. 選擇合適的濺射功率

在濺射工藝設(shè)計階段，通過實驗或理論計算確定合適的濺射功率?？紤]靶材的性質(zhì)、薄膜的要求以及設(shè)備的性能等因素，選擇既能保證足夠的濺射速率又能避免靶材過熱和靶中毒的功率值。例如，對于不同種類的金屬靶材，其最佳濺射功率可能會有所不同，需要通過實驗進行優(yōu)化。

2. 穩(wěn)定濺射功率輸出

采用高質(zhì)量的電源設(shè)備，并配備功率穩(wěn)定器，確保濺射功率輸出的穩(wěn)定性。定期對電源設(shè)備進行維護和校準，檢查功率輸出的波動情況。同時，在濺射過程中，監(jiān)測功率變化，及時發(fā)現(xiàn)并解決可能出現(xiàn)的功率不穩(wěn)定問題，如電源線路接觸不良、電源模塊故障等。

（三）提高靶材質(zhì)量和基底處理

1. 選用高純度靶材

購買高純度的靶材，減少雜質(zhì)元素的含量。在靶材采購過程中，嚴格要求供應(yīng)商提供靶材的純度檢測報告，并對靶材進行抽檢。對于一些對純度要求極高的應(yīng)用領(lǐng)域，如半導(dǎo)體制造，可以采用特殊的提純工藝制備靶材，以確保靶材的質(zhì)量。

2. 基底表面清潔與預(yù)處理

在濺射前，對基底材料進行嚴格的表面清潔處理，去除表面的油污、氧化物等雜質(zhì)?？梢圆捎没瘜W(xué)清洗、超聲波清洗等方法。同時，根據(jù)基底材料和薄膜的要求，進行適當?shù)念A(yù)處理，如表面活化、離子轟擊等，提高基底與薄膜的結(jié)合力，減少基底與靶材原子的化學(xué)反應(yīng)。例如，在硅基底上制備薄膜前，可以先對硅片進行氫氟酸清洗，去除表面的自然氧化層，然后進行離子束轟擊，增加表面的活性位點。

（四）確保良好的真空環(huán)境

1. 提高真空系統(tǒng)性能

選用高性能的真空泵，如分子泵、渦輪泵等，提高真空系統(tǒng)的抽氣速率和極限真空度。定期對真空泵進行維護和保養(yǎng)，更換泵油、清洗泵體等，確保其正常運行。同時，優(yōu)化真空腔室的設(shè)計，減少腔室內(nèi)的氣體吸附和泄漏點，提高真空系統(tǒng)的整體性能。

2. 嚴格真空檢漏

在每次濺射實驗或生產(chǎn)前，對真空系統(tǒng)進行嚴格的檢漏?？梢圆捎煤べ|(zhì)譜檢漏儀等高精度的檢漏設(shè)備，檢測系統(tǒng)中可能存在的微小泄漏點。對于發(fā)現(xiàn)的泄漏點，及時進行修復(fù)，確保真空系統(tǒng)的密封性。此外，在日常運行中，定期進行真空度監(jiān)測，及時發(fā)現(xiàn)真空度下降的情況并排查原因。

• 靶中毒后的處理方法

（一）原位清洗

1. 離子轟擊清洗

在濺射腔室內(nèi)施加一定的電場，使惰性氣體（如氬氣）離子化，形成高能離子束轟擊靶材表面。離子轟擊可以去除靶材表面的化合物層，使其恢復(fù)到原始狀態(tài)。通過調(diào)整離子轟擊的參數(shù)，如離子能量、轟擊時間等，可以控制清洗效果。但需要注意的是，離子轟擊過程中可能會對靶材表面造成一定的損傷，因此需要合理選擇參數(shù)。

2. 射頻清洗

利用射頻電源在靶材和腔室壁之間產(chǎn)生射頻電場，使腔室內(nèi)的氣體分子電離形成等離子體。等離子體中的活性粒子與靶材表面的化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，將其分解并去除。射頻清洗可以在較低的溫度下進行，對靶材的損傷較小，但清洗效率相對較低，需要較長的清洗時間。

（二）更換靶材

如果靶中毒較為嚴重，原位清洗無法有效恢復(fù)靶材的性能，則需要考慮更換靶材。在更換靶材時，要嚴格按照操作規(guī)程進行，確保新靶材的安裝正確、牢固，并對濺射系統(tǒng)進行重新調(diào)試和優(yōu)化，以保證后續(xù)濺射過程的順利進行。

（三）工藝參數(shù)調(diào)整

在靶中毒后，即使經(jīng)過清洗或更換靶材，也可能需要對濺射工藝參數(shù)進行適當調(diào)整。例如，降低反應(yīng)氣體流量、調(diào)整濺射功率等，以避免靶中毒再次發(fā)生。同時，需要對薄膜質(zhì)量進行密切監(jiān)測，根據(jù)監(jiān)測結(jié)果進一步優(yōu)化工藝參數(shù)，確保制備出符合要求的薄膜。